自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的分析大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.
我們可以把自動(dòng)頂空進(jìn)樣器頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要.
而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是自動(dòng)頂空進(jìn)樣器被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.
作為自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的樣品處理方法,頂空是為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.后,與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的定量分析能力相結(jié)合,自動(dòng)頂空進(jìn)樣器完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析.
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器具體清洗步驟如下：
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往0的氣體，拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入u一個(gè)空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶，用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
5、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
6、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
7、講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。
8、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
9、重新安裝好管線并打開氣流。然后，切換樣品瓶反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
