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吹掃捕集 (動態(tài)頂空)進樣技術原理

更新日期: 2016-09-21
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一、吹掃捕集進樣技術的基本原理

  動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹出來的物質吸附下來,然后經熱解吸將樣品送入GC進行分析。因此,通常稱為吹掃--捕集(Purge & Trap)進樣技術。

  在絕大部分吹掃--捕集應用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。

  吹掃-捕集進樣技術廣泛應用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。

二,吹掃--捕集操作條件選擇

1、溫度

吹掃--捕集分析中有三個溫度需要控制,*個是樣品的吹掃溫度。

  水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。

  第二個捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數(shù),應依據(jù)待測組分的性質和吸附的性質來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度.

  第三個是連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃.

2、吹掃氣流與吹掃時間

  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

  吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。

  比如要測定廢水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干凈水作空白樣品,定量加入待測物,然后通過實驗繪制不同吹掃時間的回收率曲線。通常要求回收率>90%環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min左右。

三、影響分析精度的因素

影響吹掃-捕集分析結果的因素不處乎兩部分,一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括樣品處理、吹掃時間、吹掃氣流和解吸溫度等,這些條件都應嚴格控制其重現(xiàn)性,采用自動吹掃-捕集進樣器時,磁品的處理往往是影響分析精度的主要因素。所以,從采樣、保存到定量加入樣品管,都要嚴格操作,且保證不被污染。

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