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溶劑殘留色譜儀定性和定量分析

更新日期: 2017-01-12
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溶劑殘留色譜儀它是一種能的物理分離技術,將它用于分析化學并高速逆流色譜儀配合適當的檢測手段,就稱為色譜分析法。
色譜法的早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。
此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。
現在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。
一、溶劑殘留色譜儀工作原理:
CZE中,粒子的電荷性質不同,電泳方向不同;粒子的電荷數量不同,電泳速度不同;粒子的分子量不同,電泳速度不同。
在毛細管中,由于電滲流的存在,所有粒子都隨電滲流一起向負極遷移,電滲流速度約是一般離子電泳速度的5~7倍。各種電性粒子在毛細管中的遷移速度分別為:
1、陽離子:vap = veo+ vep,陽離子電泳方向與電滲流方向一致。
2、陰離子:vap = veo-vep,陰離子電泳方向與電滲流方向相反。
3、中性粒子:vap = veo,中性粒子運動方向與電滲流方向一致。
當樣品從陽注入毛細管時,不同電性的粒子將按不同速度向負極遷移,從負先后流出毛細管,出峰順序依次是陽離子、中性粒子和陰離子。
中性粒子無電泳現象,隨電滲流同行,在陽離子后流出,但不同結構的中性粒子無法相互分離(電泳圖上是一個峰)。
電滲流在CZE中起著極其重要的作用:
1、電滲流具有象HPLC中泵一樣的作用,推動粒子前進,加上不同粒子電泳速度和方向的差異,完成陽離子、陰離子和中性粒子的分離。
2、改變電滲流速度的大小和方向,可改變分離效率和選擇性。
這是CZE優(yōu)化分離的重要因素。
3、電滲流速度的微小變化會影響分離結果的重現性(遷移時間和峰面積)。
二、溶劑殘留色譜儀特點:
1、毛細管不涂敷任何固定液。
2、結構簡單,操作方便。
3、不能分離電中性組分,因為電中性組分的淌度差為零。
4、不能分離質荷比相近的組分,如蛋白質-SDS絡合物。
三、溶劑殘留色譜儀定性和定量分析:
1、定性依據:不同組分的遷移時間不同。
2、定量依據:電泳峰面積或峰高。 
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