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白酒氣相色譜儀氣體純度低的不良影響
更新日期：
2017-02-23
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白酒氣相色譜儀根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1）白酒氣相色譜儀樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
3）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
4）白酒氣相色譜儀對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。
5）白酒氣相色譜儀檢測器：
TCD：信噪比減小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多白酒氣相色譜儀在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是，我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
白酒氣相色譜儀FPD和NPD等常用檢測器，由于他們屬于選擇性檢測器，操做時要根據(jù)分析要求，特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
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